上海信帆：正十六烷的合成方法

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1.由1-十六烯催化加氯制備。在實驗室外里交碘代十六烷和鋅粉加入冰醋酸，通干燥的氯化氫飽和，然后加熱反應，生成的十六烷即浮于液面，經減壓蒸餾即得成品。

2.在酸性介質下用鋅粉還原碘代十六烷可制得正十六烷：

為制備色譜純正十六烷，可以氮氣為載氣，在裝有角鯊烷 / 白色硅藻土擔體固定相柱的制備氣相色譜儀上注入其粗品，經分離收集其主峰組分，然后裝入玻璃安瓿瓶密封即可。

正十六烷

3. 煙草：FC，56；FC，18，26；FC，40

4.制法：于裝有攪拌器、回流冷凝器、通氣導管的反應瓶中，依次加入冰醋酸920mL，鋅粉327g(1mol),1-碘十六烷(2)352g（1mol），慢慢通入干燥的氯化氫氣體直至飽和。攪拌下于蒸汽浴加入5h后，冷卻，再通入干燥的氯化氫氣體。如此反復，共反應25h。冷卻后分出上層油狀物，剩余物倒入3L水中。濾去鋅粉，濾渣依次用水洗滌。濾液用提取(500mL×2)。合并提取液與上面分成的油狀物。依次用20%的氫氧化鈉液體、水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓分餾，收集156-158℃/1.85kPa的餾分，得正十六烷①(1)192g,收率85%。注：①也可以使用1-溴十六烷代替1-碘十六烷。

正十六烷